島津分光光度計在藥廠有著廣泛的應(yīng)用,藥廠一般是使用重鉻酸鉀溶液校驗分光光度計,準確稱量和配制一般難不住大家,但是有些小細節(jié)如果不注意會導(dǎo)致校驗的失敗,下面介紹一下吸光度準確度測試的注意點:
一、實驗室溫度
藥典中并沒有明文規(guī)定校驗時的實驗室溫度,正常情況下校驗應(yīng)該是在20℃下進行的,那么溫度對溶液的吸光度有影響嗎?
根據(jù)《JJG178紫外可見近紅外分光光度計》的數(shù)據(jù),60mg/L重鉻酸鉀溶液在235nm下,10℃時透過率為18.0%換算為吸收系數(shù)是124.1,而30℃時透過率為18.3%換算吸收系數(shù)為122.9,而235nm處允許的吸收系數(shù)為123.0-126.0,在30℃時本身就已經(jīng)不滿足校驗要求了,所以溫度這一點一定要特別注意。
二、比色皿的使用
實驗需要使用潔凈的比色皿,對于有污垢的比色皿可以使用洗液浸泡,確保表面無劃痕。按照一般的實驗要求,使用待測溶液潤洗三次以上就可以認為消除了比色皿殘留溶劑的影響,而實際上在進行儀器校驗時,潤洗的要求會高很多,根據(jù)實驗,進行6次以上的潤洗可以比較可靠的保證潤洗效果。
同時由于比色皿兩個通光面的光學(xué)性能不一定完全一致,在使用比色皿時,要注意調(diào)零和測試時比色皿通光面的方向不能改變。
三、比色皿的選擇
目前的島津分光光度計都是雙光路的儀器,本身可以消除參比光路和樣品光路的皿差,所以大家使用時并沒有特別注意比色皿的選擇,但是進行儀器校驗時,比色皿通光面材料的不均勻性、比色皿本身透過率的誤差、比色皿尺寸的誤差等都會導(dǎo)致校驗不通過。
建議使用質(zhì)量較好配對的比色皿(比色皿配對要求可參考《JJG178紫外可見近紅外分光光度計》4.10吸收池的配套性)。
四、比色皿架
比色皿架起到固定比色皿的作用,而對于一些使用時間比較久的儀器,比色皿架的定位簧片已經(jīng)老化了,起不到固定比色皿的作用,這樣在測試時會導(dǎo)致光通過比色皿的不同位置,將比色皿本身不同位置透過率的誤差帶入到結(jié)果中,在校驗時也需要注意這個影響。
五、試劑
重鉻酸鉀有不同的試劑等級,建議選用優(yōu)級純或者基準級試劑,以避免由于試劑雜質(zhì)影響導(dǎo)致計量不通過。重鉻酸鉀保存時保持密封、干燥以防受潮,而且保存和配制的時候盡量避光。
另外如果具備條件,建議考慮直接購買具有證書的配制好的重鉻酸鉀標準溶液,避光保存,開封后四小時內(nèi)使用,這樣可以消除試劑和配制帶來的影響。
六、重鉻酸鉀標準溶液
以上就是島津分光光度計吸光度準確度校驗時容易忽視的一些小細節(jié),把握好這些小細節(jié),大家在紫外校驗的路上一定能順利達到目標。